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        毛細管熔點儀分析試驗過程中的影響因素

        毛細管熔點儀分析試驗過程中的影響因素

        熔點指的是物質從固態變為液態時的溫度,熔點的測定是識別物質特性的參數,也是衡量物質純度的指標。因此,熔點的測定在化學工業、醫藥工業和其他工業中發揮著重要作用。目前,常用的熔點測定方法主要有顯微鏡法、毛細管法和熱分析法,其中毛細管法是測定無機、有機樣品和部分結晶聚合物的常用方法。毛細管熔點儀是用來測量待測固體樣品的熔點的。下面從樣品條件出發,分析試驗過程中的影響因素。

        1、樣品顆粒大小

        毛細管熔點儀對于大顆粒的樣品,由于其熱阻較大,被測樣品的熔點溫度和熱焓會很低。在測量聚合物的熔點時,樣品顆粒的不規則形狀也會影響熔化溫度和熔化焓。因此,在進行熔點測量之前,需要將樣品磨細,然后再進行下一步測試。

        2、樣品裝載高度

        樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過大,內部傳熱慢,溫度梯度大,熔點測量結果就高;如果填充量過小,熔點測量結果就低。選擇標準1和標準2在不同的裝填高度進行熔點測試。每個樣品測試10次。隨著樣品裝載高度的增加,測量的熔點值會向高溫方向轉移。當填充高度為3~4mm時,所選的兩種參考材料測得的熔點接近各自參考材料的熔點標稱值,測試結果的CV值也最小。因此,為了準確測量固體樣品的熔點,加載高度為3~4毫米是好的。

        3、樣品裝載的密實度

        毛細管熔點儀樣品裝填的緊密程度也會影響熔點測試。如果樣品填充不當,容易產生空隙和熱傳導,導致樣品的熔點范圍變大;如果樣品填充得太緊,就會過熱,測出的熔點就會過高。

        4、樣品的純度

        樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關。理論上講,樣品的純度越高,熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進行的,每個樣品的平均熔點進行了3次測試。隨著對苯甲酰氯純度的提高,初始熔點逐漸增加,并以近乎線性的方式增加,說明材料的純度越高,熔融范圍越短。

         


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