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毛細管熔點(diǎn)儀分析試驗過(guò)程中的影響因素

毛細管熔點(diǎn)儀分析試驗過(guò)程中的影響因素

熔點(diǎn)指的是物質(zhì)從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度,熔點(diǎn)的測定是識別物質(zhì)特性的參數,也是衡量物質(zhì)純度的指標。因此,熔點(diǎn)的測定在化學(xué)工業(yè)、醫藥工業(yè)和其他工業(yè)中發(fā)揮著(zhù)重要作用。目前,常用的熔點(diǎn)測定方法主要有顯微鏡法、毛細管法和熱分析法,其中毛細管法是測定無(wú)機、有機樣品和部分結晶聚合物的常用方法。毛細管熔點(diǎn)儀是用來(lái)測量待測固體樣品的熔點(diǎn)的。下面從樣品條件出發(fā),分析試驗過(guò)程中的影響因素。

1、樣品顆粒大小

毛細管熔點(diǎn)儀對于大顆粒的樣品,由于其熱阻較大,被測樣品的熔點(diǎn)溫度和熱焓會(huì )很低。在測量聚合物的熔點(diǎn)時(shí),樣品顆粒的不規則形狀也會(huì )影響熔化溫度和熔化焓。因此,在進(jìn)行熔點(diǎn)測量之前,需要將樣品磨細,然后再進(jìn)行下一步測試。

2、樣品裝載高度

樣品的填充高度將直接影響樣品中的溫度梯度。如果樣品填充量過(guò)大,內部傳熱慢,溫度梯度大,熔點(diǎn)測量結果就高;如果填充量過(guò)小,熔點(diǎn)測量結果就低。選擇標準1和標準2在不同的裝填高度進(jìn)行熔點(diǎn)測試。每個(gè)樣品測試10次。隨著(zhù)樣品裝載高度的增加,測量的熔點(diǎn)值會(huì )向高溫方向轉移。當填充高度為3~4mm時(shí),所選的兩種參考材料測得的熔點(diǎn)接近各自參考材料的熔點(diǎn)標稱(chēng)值,測試結果的CV值也最小。因此,為了準確測量固體樣品的熔點(diǎn),加載高度為3~4毫米是好的。

3、樣品裝載的密實(shí)度

毛細管熔點(diǎn)儀樣品裝填的緊密程度也會(huì )影響熔點(diǎn)測試。如果樣品填充不當,容易產(chǎn)生空隙和熱傳導,導致樣品的熔點(diǎn)范圍變大;如果樣品填充得太緊,就會(huì )過(guò)熱,測出的熔點(diǎn)就會(huì )過(guò)高。

4、樣品的純度

樣品的熔化范圍也與樣品本身的純度有關(guān)。理論上講,樣品的純度越高,熔融范圍越短。熔融范圍的測定是在已知純度的對苯甲酰氯樣品上進(jìn)行的,每個(gè)樣品的平均熔點(diǎn)進(jìn)行了3次測試。隨著(zhù)對苯甲酰氯純度的提高,初始熔點(diǎn)逐漸增加,并以近乎線(xiàn)性的方式增加,說(shuō)明材料的純度越高,熔融范圍越短。

 


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